Méthode de la zone fondue

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La méthode de la zone fondue ou technique de la zone fondue est une méthode permettant de purifier des composés cristallisés stables à la fusion. Cette application concerne principalement les métaux, semi-conducteurs, ou autres composés inorganiques (oxydes, intermétalliques,...). Quelques applications commencent à voir le jour pour les composés organiques. L'avantage de cette technique est qu'elle peut potentiellement permettre d'obtenir de très hauts degrés de pureté (99,99999999% massique pour le silicium, par exemple).

Principe de la technique[modifier | modifier le code]

La zone liquide (melted zone) se déplace de gauche à doite, durant le processus ; les impuretées restent dans la zone fondue, et ne vont pas dans la zone qui se recristalise.

La fusion de zone consiste à générer une zone fondue sur un échantillon de solide à purifier (appelé "lingot"), et à déplacer de façon très lente cette zone d'une extrémité à l'autre du lingot. L'échantillon à purifier présente généralement une géométrie cylindrique ou parallépipédique.

Selon la différence de solubilité des impuretés de l'échantillon entre la phase fondue et la phase solide, elles peuvent être déplacées aux différentes extrémités du lingot. À chaque déplacement élémentaire de la zone fondue, la fraction élémentaire de solide qui recristallise présente une concentration en impureté différente de la phase fondue, d'où la possibilité de déplacer les impuretés dans l'échantillon grâce au déplacement de la zone liquide.

Généralement, un passage unique de zone fondue ne permet pas d'obtenir une purification intéressante pour les applications visées. Néanmoins, des passages répétés permettent d'accentuer le phénomène de concentration des impuretés aux extrémités du lingot, permettant de rendre la partie centrale de l'échantillon beaucoup plus pure.

Dans les échantillons inorganiques, la zone fondue est généralement créée par induction électromagnétique ou chauffage laser/infrarouge. Pour les échantillons organiques, le lingot est généralement fondu et re-solidifié dans un tube cylindrique de verre amorphe ou cristallin. La zone fondue est ainsi souvent générée par une résistance électrique annulaire qui entoure le cylindre.

Thermodynamique et cinétique[modifier | modifier le code]

Aspect thermodynamique[modifier | modifier le code]

La thermodynamique, plus particulièrement les diagrammes de phases entre le composé à purifier et ses impuretés, aide à comprendre le fonctionnement du procédé et à prévoir son efficacité. Plusieurs comportements d'impuretés peuvent être distingués.

Impuretés abaissant le point de fusion[modifier | modifier le code]

Une impureté qui abaisse le point de fusion implique, sur le diagramme de phases entre le composé à purifier et l'impureté, des solidus et liquidus décroissants avec augmentation croissante de l'impureté dans le système. Ainsi, à concentration donnée d'impureté dans la phase liquide, la phase solide qui recristallise présente une concentration plus faible en impureté que la zone fondue.

Ces impuretés sont donc déplacées dans le même sens que la zone fondue.

Impuretés augmentant le point de fusion[modifier | modifier le code]

Une impureté qui augmente le point de fusion implique, sur le diagramme de phases entre le composé à purifier et l'impureté, des solidus et liquidus croissants avec augmentation croissante de l'impureté dans le système. Ainsi, à concentration donnée d'impureté dans la phase liquide, la phase solide qui recristallise présente une concentration plus importante en impureté que la zone fondue.

Ces impuretés sont donc déplacées dans le sens inverse du sens de déplacement de la zone fondue.

Impuretés indifférentes vis-à-vis du point de fusion du solide à purifier[modifier | modifier le code]

Il peut arriver que certaines impuretés n'abaissent, ni n'augmente le point de fusion du composé à purifier. Ce cas de figure est relativement restreint : il peut par exemple concerner un système contenant deux énantiomères en solution solide totale et idéale, ou un solide à purifier dont la composition est celle d'un composé à fusion congruente.

Dans ce cas, à chaque déplacement élémentaire de zone fondue, la fraction recristallisée présente la même concentration en impureté que la zone. La fusion de zone devient ainsi une technique non-pertinente pour purifier le solide considéré.

Bien qu'il soit rare de trouver de tels cas de figure, il est possible de trouver des situations qui s'en rapprochent. Si une impureté abaisse ou augmente le point de fusion du composé à purifier, mais que les courbes de liquidus et de solidus sont très proches l'une de l'autre, la fusion de zone n'est pas la technique la plus adaptée à la purification du composé.

Aspect cinétique[modifier | modifier le code]

La vitesse de déplacement de la zone fondue présente une importance notable pour l'efficacité du procédé. L'efficacité maximale théorique de la technique est obtenue pour une vitesse de déplacement qui tend vers zéro. À l'inverse, plus la vitesse est rapide, moins l'efficacité est bonne (jusqu'à devenir nulle).

Limites de la technique[modifier | modifier le code]

La fusion de zone ne peut être utilisée dans les cas suivants :

  • Impureté à retirer indifférente vis-à-vis du point de fusion du composé à purifier
  • Composé à purifier instable à la fusion (ce qui concerne principalement les composés organiques, ou les composés intermétalliques à fusion non-congruente).

Applications[modifier | modifier le code]

La méthode est utilisée pour produire des quantités relativement faibles de métaux ultra-purs : fer, titane, zirconium, wafer de silicium destiné à l'industrie électronique, et pour des utilisation principalement en:

Article connexe[modifier | modifier le code]